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                          氣相色譜使用注意事項
                          來源: | 作者:魯南 | 發布時間: 2014-08-01 | 3933 次瀏覽 | 分享到:

                          氣相色譜使用注意事項

                          一、進樣應注意的問題:

                              手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡彩票m5快3。取樣時要慢吸、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到彩票m5快3,多吸12ul后把注射器針尖朝上,氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡彩票m5快3彩票m5快3。進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品彩票m5快3。

                          二、安裝色譜柱:

                          1彩票m5快3、安裝、拆卸色譜柱必須在常溫下。

                          2、填充柱密封件有卡套密封和墊片密封,卡套分三種:金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊彩票m5快3,墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片。

                          3、填充色譜柱兩端是否用石英棉塞好彩票m5快3,防止石英棉和填料被載氣吹到檢測器中,造成污染甚至堵塞。

                              4、毛細管色譜柱安裝時插入的長度要根據儀器的說明書而定,不同型號的氣相色譜儀汽化室結構不同,所以插入的長度也不同彩票m5快3彩票m5快3。需要說明的是如果你用毛細管色譜柱采用不分流方式進樣,汽化室采用填充柱接口,這時與汽化室連接的毛細管柱不能插入太多彩票m5快3,略超出密封件即可。

                          三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響

                              氫氣和空氣的比例應為約110,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時其它條件不變的情況下彩票m5快3,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足,點火時發出“砰”的一聲彩票m5快3,隨后就滅火。一般當你點著火就滅,再點還能點著而隨后又滅一般是氫氣量不足彩票m5快3。

                          四、使用TCD檢測器:

                             1、氫氣做載氣時尾氣要盡量排到室外,否則應保持室內適當通風。

                             2彩票m5快3、氮氣做載氣時橋流不能設置過大彩票m5快3,比用氫氣時要小的多。

                             3、沒通載氣不能給橋流,橋流要在檢測器溫度穩定后分23次逐步增加彩票m5快3。

                          五、如何判斷FID檢測器是否點著火:

                             不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流的變化,沒有基流顯示的用帶拋光面的金屬或玻璃鏡片湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。

                          六、如何判斷進樣口密封墊是否該換:

                              進樣時感覺特別容易彩票m5快3,用TCD檢測器不進樣時基線有規則小峰出現彩票m5快3,說明密封墊漏氣該更換。更換的新密封墊室溫下不要擰的太緊彩票m5快3,溫度升高后會膨脹而更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎彩票m5快3,而且密封墊壽命會縮短彩票m5快3。(建議進樣約50次左右更換)

                          七、怎樣防止進樣針不彎:

                             很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎彩票m5快3,原因是:

                              1、進樣口密封墊室溫下擰得太緊,當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。

                              2、位置沒有對準、針扎入時不垂直,針扎在進樣口金屬部位彩票m5快3。

                              3、注射器桿彎是進樣時用力太猛。

                              4彩票m5快3、因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發現針管內靠近頂部有一小段黑的東西彩票m5快3,這時吸樣彩票m5快3、注射時感到吃力。清洗方法是將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉彩票m5快3,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用乙醇等洗幾次彩票m5快3。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時彩票m5快3,進完樣要及時用溶劑清洗注射器彩票m5快3。

                              5、進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎彩票m5快3,只要你進樣熟練了自然就快了。

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