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                          葡萄酒亞硝酸鹽與甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜儀測定方式
                          來源: | 作者:tzlnyq688 | 發布時間: 2019-04-08 | 1248 次瀏覽 | 分享到:
                          氣相色譜儀是一種分析儀器,其應用很廣泛,日常中為了確保分析數據的準確性,需要對設備進行維護和保養,以保證它的使用壽命。那么葡萄酒亞硝酸鹽和甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜儀測定辦法有哪些呢?以下關于“葡萄酒亞硝酸鹽與甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜儀測定方式”的介紹。

                          氣相色譜儀是一種分析儀器,其應用很廣泛,日常中為了確保分析數據的準確性,需要對設備進行維護和保養,以保證它的使用壽命。那么葡萄酒亞硝酸鹽和甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜儀測定辦法有哪些呢?以下關于“葡萄酒亞硝酸鹽與甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜儀測定方式”的介紹。



                          【氣相色譜儀分析車間空氣甲基丙烯酸甲酯的測定方法】


                          在膠粘劑企業生產過程中,車間存在甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯等化學性職業病危害因素,需要對這些物質同時進行濃度檢測,確定危害程度,防止給空間環境造成污染。這2種物質分別進行測定的方法較多,并且都已經有相應的國標檢測方法,但國標方法對這2種化學物質進行檢測之間存在一些差異。方法對甲基丙烯酸甲酯的測定是注射器采集、直接進樣、氣相色譜儀分析。



                          采集的樣品必須在24h 內測定完畢,樣品存放時間太短,分析結果精密度不理想。我們魯創經反復試驗,采用溶劑解吸型活性炭管吸附工作場所空氣中的甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,用二硫化碳解吸,經氣相色譜儀(FID)填充柱或毛細管柱直接分離測定,應用于工作場所空氣中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的同時測定,亦可作為工業甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯分析。


                          1.儀器設備與分析方法


                          1.儀器 魯創儀器GC-9860型氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測器(FID),N2000色譜工作站;便攜式雙通道空氣采樣器(流量0~1L/min):溶劑解吸型,內裝100mg/50mg活性炭管;振蕩器:5ml具塞;溶劑解吸管;微量注射器;氫、空發生器和氮氣鋼瓶。


                          2. 試劑 甲基丙烯酸甲酯(色譜純);丙烯酸正丁酯(色譜純);二硫化碳(分析純);標準溶液:于10ml容量瓶中,用微量注射器準確加入適量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯(在20℃,1μl色譜純甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯分別為0.9360、0.890mg),用二硫化碳稀釋至刻度,配制標準溶液系列。


                          3. 樣品的采集、運輸和保存


                          4. 短時間采樣 在采樣現場用砂輪割開活性炭管兩端封口(口徑≥2mm),將采樣管的一端垂直連接到采樣器的進氣口上,以100ml/min流量采集15min空氣,采樣后用塑料帽套緊管口,帶回實驗室。


                          5. 長時間采樣 在采樣點,打開活性炭管兩端,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。


                          6. 個體采樣 在采樣點,打開活性炭管兩端,佩戴在監測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以50ml/min流量采集2~8h空氣樣品。


                          一、 實驗方法


                          1. 色譜條件 色譜柱:2m×3mm,FFAP:Chro2mosorbWAW=10∶100;汽化室溫度:200℃;柱溫:110℃;FID檢測器為溫度:180℃;載氣(氮氣)流量:50ml/min。


                          2.樣品處理 將采過樣的前后段活性炭分別放入溶劑解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,振搖1min,解吸30min。解吸液供測定。若濃度超過測定范圍,用二硫化碳稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數。


                          3. 標準曲線 用二硫化碳稀釋標準溶液。


                          4.對照試驗 將活性炭管帶至采樣地點,除不連接采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品相同,作為樣品的空白對照。


                          5. 樣品測定 用測定標準系列的操作條件測定


                          樣品和空白對照的解吸液;測得的樣品峰高或峰面積值減去個自對照峰高或峰面積值后,由標準曲線得甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的濃度(μg/ml)。


                          2 .分析結果與總結


                          1. 色譜條件選擇


                          2. 柱溫的選擇 柱箱溫度在110℃時,甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯的兩者峰面積最大,并且能有效的分離。因此,本實驗選擇110℃作為柱溫。


                          3. 載氣流量 50.0ml/min是比較理想的載氣流量。


                          4. 其他條件的選擇 經實驗,氣化室溫度為200℃,檢測室溫度為180℃時能取得較好的效果。


                          5. 線性范圍及回歸方程 甲基丙烯酸甲酯為1~300μg/ml,丙烯酸正丁酯0.5~250μg/ml;相關系數(r)分別為0.9995,0.9996。峰面積相對于濃度作標準曲線,回歸方程分別為


                          Y=4.533+9.189X,Y=7.788+12.244X。


                          采用活性炭管采樣,溶劑解吸后用氣相色譜儀分析同時測定甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,方法簡單,重現性好,精密度高:解吸效率、穩定性試驗等方法參數均滿足職業衛生檢測要求,適用工作場所空氣中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的測定。


                          【氣相色譜儀分析葡萄酒亞硝酸鹽的測定方法】


                          食品中亞硝酸鹽是常見的一種食品添加劑,可用作發色劑和防腐劑,在標準中允許少量用于肉及肉制品的加工生產,其作用是使得肉與肉制品呈現良好的色澤。我國食品添加劑使用衛生標準GB2760規定在肉制品中可限量使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時,葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響,存在干擾,不能準確定性定量分析。



                          采用頂空-氣相色譜儀進樣技術,利用FID檢測器,對反應生成的氣態成分進行定量檢測,操作簡便,抗干擾能力強,線性范圍寬,檢測限低,可達0.5mg/kg。


                          1.測定時所需儀器:GC-9860氣相色譜儀;頂空進樣器;氣體發生器;毛細管色譜柱;色譜工作站。


                          2.測定時所需試劑:


                          1000μg/mL亞硝酸鈉標準貯備液(購自標準物質中心);濃硫酸;10%環己基氨基磺酸鈉;20g/L氫氧化鈉。


                          3.測定時氣相色譜儀工作條件:


                          進樣器溫度為150℃,檢測器溫度為180℃,空氣流速350mL/min;氫氣流速30mL/min;氮氣流速25mL/min;載氣流速:2.0mL/min;柱溫箱程序升溫:50℃平衡8min;以20℃/min速率升至200℃。


                          4.色譜柱:HPINNOWAX(30m×0.32×320)。


                          5.頂空進樣系統:SampleLoopTemp:50℃;PlatenTemp:50℃;LineTemp:50℃。


                          6.頂空-氣相色譜儀進樣測定方法:


                          在硫酸介質中亞硝酸與環己基氨基磺酸鈉反應生成環己醇亞硝酸酯,環己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態,在50℃恒溫中平衡30min,利用頂空進樣器自動進樣,氣相色譜儀FID進行定量檢測。


                          以上關于“氣相色譜儀分析車間空氣甲基丙烯酸甲酯的測定方法”和“氣相色譜儀分析葡萄酒亞硝酸鹽的測定方法”的介紹,希望能讓您了解“葡萄酒亞硝酸鹽與甲基丙烯酸甲酯的氣相色譜儀測定方式”帶來幫助。

                          魯南分析儀器有限公司
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